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                  煙包VOC、甲醛、鄰苯類物質(zhì)檢測常見問題分析

                  點擊次數(shù):3531 發(fā)布時間:2016-03-24

                  對于煙包的質(zhì)量安全控制,除了在整個生產(chǎn)流程中對煙包質(zhì)量安全做好實時監(jiān)控以外,做好煙包及煙包用原輔材料的檢測工作也至關(guān)重要。通常情況下,與煙包相關(guān)的檢測指標(biāo)包括三項,即VOC、甲醛和鄰苯類物質(zhì)的檢測。針對這三項檢測中的常見問題,筆者總結(jié)了如下解決方案,在此與大家分享。 
                     VOC檢測常見問題 
                    我公司在檢測VOC時使用的是安捷倫7890A+7694E頂空-氣相色譜儀,該儀器的常見問題是頂空管路易污染,即頂空管路存在殘留物,VOC檢測殘留物一般為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。當(dāng)頂空管路的殘留物量較大時,會影響工作曲線的定量性,導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)偏大。 
                    1.問題分析 
                    首先對儀器氣相部分進(jìn)行空運(yùn)行,如基線平穩(wěn)且無物質(zhì)峰,即可判斷氣相管路無污染。因氣相部分日常運(yùn)行溫度較高,進(jìn)樣口為150℃,柱溫高達(dá)180℃,F(xiàn)ID檢測器溫度為250℃,有機(jī)化合物在此系列溫度下基本不會殘留。而頂空部分溫度一般為80~120℃,通常會有一部分有機(jī)化合物殘留在其中。因此,在確定氣相部分無污染的情況下,將頂空瓶封蓋(空瓶存放環(huán)境純凈,內(nèi)裝空氣無污染)置入樣品盤中,按照正常檢測VOC的方法運(yùn)行空瓶樣,如檢測空瓶時有物質(zhì)峰出現(xiàn),則可判斷頂空管路已污染。 
                    2.解決方案 
                    頂空管路污染的解決方案是清洗頂空儀,具體步驟如下: 
                    (1)準(zhǔn)備12個樣品瓶(可重復(fù)做),10個裝入約1/6瓶蒸餾水或純水,另外2個為空瓶。 
                    (2)傳輸管線與GC進(jìn)樣口斷開,設(shè)置合適的頂空載氣流量(載氣<100ml/min)。 
                    (3)如果傳輸管線與GC進(jìn)樣口不斷開,GC柱箱溫度設(shè)為200℃,保持5min,分流比為40∶1或50∶1。 
                    (4)頂空設(shè)置。區(qū)域溫度:樣品平衡125℃、樣品環(huán)140℃、傳輸線150℃;時間事件:樣品平衡時間2.5min、樣品瓶加壓時間1min、充氣時間1min、樣品環(huán)平衡時間1min、進(jìn)樣時間1min。 
                    (5)10個水瓶和2個空瓶依次裝入樣品盤,頂空運(yùn)行。 
                    (6)檢查頂空殘留情況,如清洗不,可重復(fù)以上步驟。 
                    需要說明的是,該方案可能無法將頂空管路的殘留物*清除,但能在很大程度上降低殘留量,提高檢測精度。 
                    甲醛檢測常見問題 
                    我公司在檢測甲醛時使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS液相色譜儀,檢測柱為ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色譜柱。該儀器常見的是柱壓問題,偶有柱壓過低的情況,一般由系統(tǒng)泄漏造成,檢查各接口,特別是柱兩端接口,找到泄漏源旋緊即可解決;多數(shù)為柱壓過高的情況,通常由流路阻塞造成,此時需分段檢查流路。 
                    1.原因分析 
                    分段檢查流路時,可設(shè)置100%乙腈、0.5ml/min流速,分段斷開流路接口,同時觀察壓力。斷開接口時,壓力降低;連接接口時,壓力升高較明顯處即為阻塞段。 
                    2.解決方案 
                    如果色譜柱流路發(fā)生阻塞,可采用溶劑浸泡、聲等方法對其進(jìn)行清洗。如果清洗效果不,則可考慮更換部件。 
                    如果判斷為柱阻塞,可設(shè)置100%乙腈、1ml/min流速(注意流速需緩慢升降)對流路進(jìn)行沖洗,直至柱壓正常。如果此方法無法使柱壓降至正常,那么可以考慮將色譜柱進(jìn)出口反過來裝在儀器上,用上述流動相對色譜柱進(jìn)行沖洗。此時,如果柱壓仍不下降,只有考慮更換色譜柱。 
                    3.預(yù)防液相色譜柱流路阻塞、柱壓過高的注意事項 
                    (1)柱壓過高與柱箱溫度偏低有一定關(guān)系,因此應(yīng)柱箱溫度高于室溫5℃以上。 
                    (2)不定期檢查色譜柱及預(yù)柱等接口是否松動,以免出現(xiàn)死體積或者峰漂移現(xiàn)象。 
                    (3)每天更換一次純水,每2~3天更換一次強(qiáng)弱洗液。 
                    (4)不定期清洗溶劑過濾頭(先后采用純水和乙腈進(jìn)行聲清洗)。 
                    (5)樣品過濾精細(xì),用較小孔徑的濾膜對樣品進(jìn)行過濾。 
                    4.更換液相色譜柱的注意事項 
                    (1)更換新柱后,設(shè)置100%乙腈、0.1ml/min流速,沖洗色譜柱30min。 
                    (2)設(shè)置100%乙腈、0.2ml/min流速,沖洗色譜柱30min,激活色譜柱。 
                    (3)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。  
                    鄰苯類物質(zhì)檢測常見問題 
                    我公司在檢測鄰苯類物質(zhì)時使用的是安捷倫7890A+5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀,檢測柱為H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非極性柱。該儀器的常見問題及解決方法如下。 
                    (1)儀器使用一段時間后,進(jìn)樣口壓力突然上不去。通常情況下是由于進(jìn)樣次數(shù)過多,導(dǎo)致隔墊密封性能變差,壓力上不去。此時,更換隔墊即可解決,注意更換隔墊的同時同時更換墊圈。 
                    (2)GCMS關(guān)機(jī)一段時間后再開機(jī),氮氣峰下不來。通常情況下,首先考慮是否存在漏氣,可將各部件螺母扭緊一下,或設(shè)置“參數(shù)→手動調(diào)諧→更多參數(shù)→質(zhì)量數(shù)設(shè)成丙酮的特征離子數(shù)(58)→確定→輪廓圖”,用棉簽蘸取少許丙酮靠近可能漏氣的部位(注意不要接觸儀器),觀察輪廓圖是否出丙酮峰,從而判斷具體漏氣部位。如果確認(rèn)沒有漏氣,則可將進(jìn)氣口端擰開,排氣5min,用載氣(氦氣)將殘留在里面的氮氣吹出來。 
                    (3)進(jìn)樣后,不出峰。在確認(rèn)檢測柱連接正常的情況下,*,檢查進(jìn)樣針是否取到樣品,如果樣品液面低于0.5ml,有可能抽取不到樣品;第二,檢查進(jìn)樣針是否阻塞,取下進(jìn)樣針抽取液體進(jìn)行檢查;第三,檢查襯管是否阻塞,進(jìn)樣次數(shù)多或者隔墊質(zhì)量差,都有可能導(dǎo)致隔墊碎屑進(jìn)入襯管,造成阻塞。如果這三項都沒有問題,再考慮檢測器是否有問題。 
                    (4)不運(yùn)行序列,提示“進(jìn)樣器錯誤,機(jī)架不存在,無效位置”。該問題是由儀器與工作站聯(lián)機(jī)不正常導(dǎo)致,只需重啟工作站和氣相即可解決。

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